以下关于溴化容量法的步骤中，说法错误的是： （ ）
A量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4(溶液呈橙红色)，加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)
B连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止
C分取馏出液100mL于碘量瓶中，加5.0mL盐酸，徐徐摇动碘量瓶，用5mL滴定管滴加溴酸钾－溴化钾溶液3.00mL，试样呈亮黄色。若试样无色或呈淡黄色，样品需稀释测定。迅速盖上瓶塞，混匀，室温放置15min
D加入1g碘化钾，盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置10min。用25mL滴定管滴加硫代硫酸钠溶液至溶液呈淡黄色后，加1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量